ASTM D2360-11 rus PDF

Полное наименование и описание

Стандарт ASTM D2360-11 — "Standard Test Method for Trace Impurities in Monocyclic Aromatic Hydrocarbons by Gas Chromatography". Описывает метод газохроматографического анализа для определения следовых примесей в монокциклических ароматических углеводородах (в первую очередь толуол и смешанные ксилолы) с целью оценки чистоты и контроля качества сырья и промежуточных продуктов.

Аннотация

Метод устанавливает процедуру и аналитические параметры для количественного определения ненароматических углеводородов (C1–C10) и следовых монокциклических ароматических примесей (C6–C9) в толуоле и смешанных ксилолах. Приводит рекомендуемые параметры колонки, детектора и температурной программы, а также диапазоны обнаружения и характерные ограничения метода. Стандарт был издан в редакции 2011 года и впоследствии отозван и заменён более новым методом D7504.

Общая информация

• Статус: Отозван (Withdrawn). Заменён методом D7504.
• Дата публикации: 2011 (редакция D2360-11, опубликовано/принято в 2011 г.).
• Организация-издатель: ASTM International (ранее American Society for Testing and Materials).
• ICS / категории: 71.080.15 — Ароматические углеводороды (Aromatic hydrocarbons).
• Редакция / версия: D2360-11 (редакция 2011 года).
• Количество страниц: ~6 страниц (короткий методический документ).

Область применения

Метод применим для определения общей доли ненароматических (алкановые, C1–C10) и следовых монокциклических ароматических примесей (C6–C9) в чистых ароматических углеводородах, таких как толуол и смешанные ксилолы. Подходит для установления спецификаций и внутреннего контроля качества на производствах, где эти вещества выпускаются или используются. Метод не гарантирует выявление абсолютно всех неизвестных компонентов — он ограничен чувствительностью и разделительными возможностями используемой ГХ‑системы.

Ключевые темы и требования

• Объект исследования: толуол, смешанные ксилолы (и близкие монокциклические ароматические соединения).
• Метод анализа: газовая хроматография с пламенно-ионизационным детектором (FID).
• Рекомендуемые параметры колонки: fused silica, неподвижная фаза — сшитый полиэтиленгликоль (PEG), толщина плёнки ≈ 0,25 мкм, длина ≈ 60 м, внутр. диаметр ≈ 0,32 мм.
• Температурная программа: начальная ≈ 60°C (удержание ~10 мин), разгон ~5°C/мин до ≈150°C, последующее удержание (~10 мин); инжектор ≈270°C, детектор ≈300°C.
• Оборудование/параметры: детектор FID; несущий газ — гелий; расход ≈1,0 мкл/мин (указан 1,0 mL/min); раздельный ввод с отношением сплита ~100:1; объём образца ≈1,0 мкл; время анализа ≈38 мин; линейная скорость ≈20 см/с.
• Диапазоны обнаружения и количествования: для ненароматических C1–C10 — примерно от 0.001 % до 2.500 % веса; для монокциклических ароматических примесей (C6–C9) — примерно от 0.001 % до 1.000 % веса.
• Ограничения: малая вероятность учёта неизвестных или недетектированных компонентов; возможная композитная оценка бензола в смешанных ксилолах (не всегда разделяется от ненароматических фракций).
• Ссылка на практики округления и точности: согласно Practice E29 (округление результатов для соответствия спецификациям).

Применение и пользователи

Основные пользователи — лаборатории контроля качества нефтехимических и химических предприятий, производители толуола, ксилолов и других моноциклических ароматических соединений, аналитические сервисные лаборатории и организации, формирующие технические спецификации на ароматические растворители и промежуточные продукты. Метод применяют для приемо-сдаточного контроля, внутренних спецификаций и расследования отклонений по чистоте продукта.

Связанные стандарты

Непосредственно связаны и/или заменяют/дополняют: ASTM D7504 (замена/усовершенствованная версия метода на основе ГХ и эффективного углеродного числа), а также методы D3797, D4492, D6563 и другие стандарты серии по анализу чистоты о‑ксилола, p‑ксилола, бензола и распределению C8‑ароматов.

Ключевые слова

ASTM D2360-11, газовая хроматография, FID, толуол, ксилолы, монокциклические ароматические углеводороды, следовые примеси, чистота, контроль качества, метод испытаний, обнаружение примесей.

FAQ

В: Что это за стандарт?

О: Это методический стандарт ASTM, описывающий процедуру газохроматографического определения следовых примесей в монокциклических ароматических углеводородах (в т.ч. толуол и смешанные ксилолы).

В: Что он регулирует?

О: Регламентирует подготовку проб, параметры ГХ‑анализа (колонка, температурная программа, детектор), условия ввода пробы и расчёт содержания ненароматических и ароматических следовых примесей в указанных матрицах, а также порядок округления результатов при сравнении с нормативными пределами.

В: Кто обычно использует?

О: Производственные и сертификационные лаборатории нефтехимической и химической отраслей, поставщики растворителей и аналитические центры, выполняющие контроль чистоты и соответствие спецификациям.

В: Он актуален или заменён?

О: Редакция D2360-11 отозвана — статус Withdrawn (отзыв произведён в 2016 г.). Метод заменён более современным стандартом D7504 (и его редакциями), который расширяет и уточняет подходы к анализу и чувствительности. Рекомендуется использовать D7504 для актуальных процедур.

В: Это часть серии?

О: Да — относится к группе стандартов по анализу чистоты и распределению ароматических углеводородов (комитет D16 и подкомитеты), связан с методами, такими как D3797, D4492, D6563, D7504 и др.

В: Какие ключевые слова?

О: толуол, ксилолы, ароматические углеводороды, газовая хроматография, FID, следовые примеси, чистота, ASTM D2360-11, D7504.