ASTM F2260-18 PDF

Полное наименование и описание

Standard Test Method for Determining Degree of Deacetylation in Chitosan Salts by Proton Nuclear Magnetic Resonance (1H NMR) Spectroscopy — методический стандарт ASTM, описывающий процедуру количественного определения степени деацетилирования (degree of deacetylation, DDA) хитозан‑сольных форм с использованием высокоразрешающей протонной ЯМР‑спектроскопии (1H NMR).

Аннотация

Стандарт задаёт область применения, подготовку образцов (включая рекомендуемую деполимеризацию), условия измерения (например, анализ при ~90 °C и контроль pH), и методику расчёта % DDA на основе относительных интенсивностей протонных сигналов в 1H NMR‑спектре. Метод применим для водорастворимых солей хитозана (в том числе хлорида и глутамата) в диапазоне DDA ≈ 50–99 %.

Общая информация

• Статус: Активен — редакция F2260-18, переутверждён/обозначен как F2260-18R25 (реаппробация/редакция 2025 г.).
• Дата публикации: 1 июня 2018 г. (версия F2260‑18); отметки о реаппробации/обновлении — 1 октября 2025 г. для F2260‑18R25.
• Организация-издатель: ASTM International (Committee F04 — Biomaterials; Subcommittee F04.42).
• ICS / категории: 11.100.99 (лабораторная медицина / методы определения).
• Редакция / версия: F2260‑18 (основная редакция 2018 г.), с пометкой F2260‑18R25 (реаппробация/обновление 2025 г.).
• Количество страниц: 6 страниц (короткий методический документ).

Область применения

Стандарт применяется для количественной оценки степени деацетилирования хитозана и его водорастворимых солей (в частности хлорида и глутамата) при разработке и контроле качества материалов для биомедицинских и фармацевтических приложений, включая тканево-инженерные медицинские изделия (TEMPs) и системы доставки лекарств. Метод ориентирован на образцы с DDA от примерно 50 до 99 %.

Ключевые темы и требования

• Подготовка образцов: при необходимости деполимеризация до среднего DP_n ≈ 15–30 для улучшения разрешения спектра (рекомендуемый метод — нитрозная деполимеризация в дейтерированной воде).
• Условия анализа: спектры регистрируют при повышенной температуре (примерно 90 ± 1 °C) для снижения вязкости и улучшения разрешения; контроль pH образца (примерно 3.8–4.3) для предотвращения артефактной деацетилизации.
• Измерения и расчёт: количественный 1H NMR — определение относительных интегралов характерных протонных сигналов и вычисление % DDA без сложных калибровочных зависимостей.
• Диапазон применимости: метод применим к хлоридной и глутаматной формам; годится для рутинных лабораторных определений в указанном диапазоне DDA.
• Смежные методики: стандарт ссылается на руководящие документы по характеристике хитозана (Guide F2103) и другие методы физико‑химического анализа (например, методы для определения молекулярной массы).

Применение и пользователи

Типичные пользователи — исследовательские и контрольные лаборатории в фармацевтической и биоматериаловной промышленности, производители хито­зановых материалов и компонентов для TEMPs, научные группы, разрабатывающие системы доставки лекарств на базе хитозана, а также регулирующие и аккредитующие организации, осуществляющие проверку качества. Метод удобен для рутинного контроля партий и для сравнительной характеристики сырых материалов.

Связанные стандарты

Guide F2103 — руководство по характеристике и тестированию хито­зановых солей (руководящий документ для материалов, используемых в биомедицине и TEMPs); другие смежные методы ASTM по характеристике молекулярной массы и физических свойств хитозана (например, F2602 для определения молярной массы методом SEC‑MALS и ранее выпущенные редакции F2260). Эти документы используются совместно для полной характеристики материала.

Ключевые слова

хитозан, степень деацетилирования, DDA, 1H NMR, протонная ЯМР, нитрозная деполимеризация, биоматериалы, TEMPs, контроль качества, ASTM F2260.

FAQ

В: Что это за стандарт?

О: ASTM F2260‑18 — тест‑метод для количественного определения степени деацетилирования хито­зановых солей с помощью протонной ЯМР (1H NMR). Документ описывает подготовку образцов, условия измерений и расчёт % DDA.

В: Что он регулирует?

О: Он не «регулирует» юридически, а стандартизует лабораторную процедуру измерения DDA: какие образцы охватываются, как их подготавливать, при каких условиях проводить ЯМР‑анализ и как вычислять результаты для воспроизводимости и сопоставимости между лабораториями.

В: Кто обычно использует?

О: Научные и промышленные лаборатории (R&D, QC), производители биоматериалов и фармацевтические компании, исследователи в области тканевой инженерии и доставки лекарств, а также организации, готовящие техническую документацию для регистрации устройств/материалов.

В: Он актуален или заменён?

О: Версия F2260‑18 была опубликована в 2018 г.; документ был отмечен как реаппробированный/активный в 2025 г. (обозначение F2260‑18R25). Следовательно, метод актуален — при этом рекомендуется проверять tracker/каталог ASTM на предмет более поздних правок или отмен.

В: Это часть серии?

О: Да — стандарт относится к разделу ASTM F04 (Biomaterials) и соотносится с руководством F2103 и другими методами по характеристике хитозана (например, методы определения молекулярной массы). Эти документы образуют набор для полной аналитической характеристики материала.

В: Какие ключевые слова?

О: Хитозан, деацетилирование, DDA, 1H NMR, нитрозная деполимеризация, биоматериалы, TEMPs, ASTM F2260.