ASTM RR-D02-1735 2012 PDF

Полное наименование и описание

Research Report RR:D02-1735 — межлабораторное исследование, подготовленное в поддержку стандарта ASTM D7757: "Test Method for Silicon in Gasoline and Related Products by Monochromatic Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry". Отчёт утверждён как RR:D02-1735 организацией ASTM в январе 2012 года и содержит данные ILS, использованные для формулировки заявления о прецизионности метода D7757.

Аннотация

Отчёт описывает межлабораторное исследование, проведённое несколькими лабораториями (в отчёте упоминается девять участников в оригинальной записи) с набором стандартных образцов, обогащённых кремнием, в диапазоне примерно 3–100 mg/kg. Цель — установить повторяемость и воспроизводимость (precision statement) для метода D7757 (MWDXRF) и оценить предельную концентрацию количественного обнаружения (PLOQ). В отчёте приведены экспериментальные данные и расчёты, которые использовались при закреплении требований к точности метода.

Общая информация

• Статус: Исследовательский отчёт ASTM (Research Report), документ, утверждённый комитетом; применение — вспомогательный материал к стандарту D7757.
• Дата публикации: утверждён 15 января 2012 г.; год в обозначении: 2012.
• Организация-издатель: ASTM International, разработан подкомитетом D02.03 (комитет D02 — Petroleum Products, Liquid Fuels, and Lubricants).
• ICS / категории: соответствует области методов анализа топлива и нефтехимии; сопутствующий стандарт D7757 имеет ICS-код 75.160.20.
• Редакция / версия: RR:D02-1735 (утверждён 2012); связанный стандарт — ASTM D7757 (ревизии D7757-17 и последующие поправки/издания).
• Количество страниц: в карточках продаж стандарта D7757 указывается около 10 страниц; для самого RR:D02-1735 точный объём страниц в открытых аннотациях не всегда указан (в доступных описаниях явного числа страниц отчёта не найдено).

Область применения

Отчёт и связанный метод D7757 применимы для количественного определения суммарного содержания кремния в бензинах, нафтах, бензино-этанольных смесях, этаноле и этанольных топливных смесях, а также в толуоле, в диапазоне порядка 3–100 mg/kg (ppm). Метод MWDXRF предоставляет быстрый неразрушающий анализ с минимальной подготовкой образца и используется для контроля загрязнения кремнием, которое может приводить к повреждению компонентов двигателей и катализаторов, а также создавать проблемы в нефтепереработке (например, влияние на каталитические процессы и деформацию оборудования coker).

Ключевые темы и требования

• Проведение межлабораторного исследования для определения уровня прецизионности метода D7757 (повторяемость и воспроизводимость).
• Диапазон измерений и PLOQ — примерно 3 mg/kg (пуловый предел количественного определения) до 100 mg/kg; требования к разбавлению для более высоких концентраций.
• Использование монохроматического возбуждения и WDXRF (MWDXRF) для улучшения отношения сигнал/фон и уменьшения матричных интерференций.
• Необходимость матричного соответствия стандартов и образцов либо применения матрочной коррекции (описано в приложениях метода D7757).
• Статистические формулы и численные выражения для расчёта повторяемости (r) и воспроизводимости (R), эмпирические уравнения и таблицы прецизионности, полученные в ILS.

Применение и пользователи

Основные пользователи отчёта и метода — лаборатории контроля качества топлив в нефтеперерабатывающих предприятиях, аналитические центры производителей этанола и этанольных смесей, независимые испытательные лаборатории, а также производители автомобилей и компонентов двигателей и катализаторов, заинтересованные в мониторинге кремниевых загрязнений. Отчёт служит источником прецизионных характеристик для оценки пригодности метода в промышленной практике.

Связанные стандарты

Ключевой связанный документ — ASTM D7757 (Test Method for Silicon in Gasoline and Related Products by Monochromatic Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry). Версии и ревизии стандарта публиковались в разные годы (например, обозначения в серии 2017 и последующие редакции/обновления в 2022 г.), причём RR:D02-1735 служит отчётом ILS, поддерживающим требования метода. Также метод взаимосвязан с общими статистическими процедурами ASTM для межлабораторных исследований и с рекомендациями по подготовке проб для топливных анализов.

Ключевые слова

RR-D02-1735, межлабораторное исследование, D7757, кремний в бензине, silicon in gasoline, MWDXRF, WDXRF, PLOQ, прецизионность, repeatability, reproducibility, fuel analysis.

FAQ

В: Что это за стандарт?

О: RR:D02-1735 — это не собственно "стандарт", а исследовательский отчёт ASTM (Research Report), оформленный в поддержку стандарта ASTM D7757; отчёт содержит результаты межлабораторного исследования, использованные при установлении требований к прецизионности метода D7757.

В: Что он регулирует?

О: Отчёт не вводит требования напрямую, но документирует экспериментальные данные и статистику, на основе которых стандартизирован метод D7757 для определения суммарного кремния в бензинах и родственных продуктах (диапазон ~3–100 mg/kg). Метод сам по себе регулирует процедуру измерения MWDXRF, требования к калибровке, матричные коррекции и статистические параметры прецизионности.

В: Кто обычно использует?

О: Пользователями являются лаборатории нефтепереработки и контроля топлива, производители этанола и смесей, независимые испытательные лаборатории, а также OEM-производители автомобилей и компонентов, для которых важно отслеживать содержание кремния в топливе и предотвращать повреждения оборудования.

В: Он актуален или заменён?

О: Сам RR:D02-1735 — отчёт 2012 г., который остаётся историческим документом ILS для метода D7757; сам метод D7757 развивался и имеет последующие редакции стандарта (включая редакции, помеченные 2017 и обновления в 2022 г.). Поэтому для практики важно опираться на актуальную редакцию стандарта D7757 при проведении испытаний; RR остаётся справочным материалом по прецизионности из ILS 2012 г.

В: Это часть серии?

О: Да — RR:D02-1735 относится к семейству публикаций и документов комитета D02 (Petroleum Products, Liquid Fuels, and Lubricants) и непосредственно связан со стандартом D7757; подобные research reports обычно публикуются для подтверждения статистики и свойств методов, входящих в портфель ASTM D02.

В: Какие ключевые слова?

О: кремний, бензин, MWDXRF, WDXRF, межлабораторное исследование, прецизионность, PLOQ, D7757, RR-D02-1735.